Kromatografi Gas

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair. Dalam makalah ini akan dijelaskan salah satu dari sistem kromatografi yaitu kromatografi gas.

Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya Kromatografi gas hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Pengembangan kromatografi gas (KG) berpengaruh sangat penting pada pengembangan metode kromatografi cair (KC). Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan.

A. Konsep Teori

Kromatografi gas atau disebut juga dengan Gas Chromatography (GC) merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit, dan membutuhkan waktu yang beragam, mulai dari hitungan detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat.
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat (Gas Solution Chromatography (GSC)) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography (GLC)). Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.
Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatography (”aerograph”,”gas pemisah”).
Kromatografi gas mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan titik didih (atau tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yaitu microscale). Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC).
Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisis atau preparatif.

B. Instrumentasi Kromatografi Gas

Diagram alat kromatografi gas

keterangan

1. Silinder tempat gas pembawa

2. Pengatur aliran dan tekanan

3. Tempat injeksi sampel

4. Kolom

5. a. Detektor b. Amplifier

6. Pencatat (recorder)

7. Oven dengan thermostat untuk 3, 4 dan 5a

a. Fasa mobil (Gas Pembawa)

Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N₂, H₂, He dan Ar.

b. Sistem injeksi sampel

Untuk mendapatkan efisien, maka sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dan jumlah yang sedikit dengan waktu yang tepat. Jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil melalui karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.

c. Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca

d. Detektor

Fungsi detektor adalah untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solul yang terelusi.

e. Pencatat (recorder)

Fungsi recorder adalah sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

C. Prinsip Dasar Kromatografi Gas

Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponen-komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai K_d masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan.

Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

D. Cara Kerja dan Interpretasi Data

Pengoperasian kromatografi gas dapat dilakukan dengan tiga cara khususnya untuk penentuan kadar zat, sebagai berikut:

1. Cara baku internal.

Pada satu seri zat baku internal dengan jumlah tertentu, masing-masing tambahkan sejumlah zat dengan jumlah yang berbeda-beda. Dari masing-masing larutan baku tersebut, suntikan dengan jumlah yang sama pada tempat penyuntikan zat. Garis kalibrasi diperoleh dengan menggambarkan hubungan antara perbandingan luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat dengan zat baku internalnya, pada sumbu vertical, dan perbandingan jumlah zat baku dengan jumlah zat baku internal, atau jumlah zat baku, pada sumbu horizontal.

Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi, tambahkan zat baku internal dengan jumlah sama seperti pada larutan zat baku di atas. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, hiitung perbandingan luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat dengan luas daerah puncak kurva zat baku internal. Jumlah zat dapat ditetapkan dari garis kalibrasi.

Untuk baku internal, gunakan senyawa yang mantap yang puncak kurvanya terletak dekat puncak kurva zat tetapi cukup terpisah dari puncak kurva zat, serta puncak kurva komponen-komponen lain.

2. Cara garis kalibrasi mutlak.

Buat satu seri larutan baku. Suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.

3. Cara luas daerah normalisasi.

Jumlah luas daerah puncak kurva komponen-komponen yang bersangkutan dalam kromatogram dinyatakan sebagai angka 100. Perbandingan kadar komponen-komponen dihitung dari harga prosen luas daerah tiap puncak kurva masing-masing.

Dalam tiga cara yang dinyatakan di atas, tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva ditetapkan sebagai berikut :

a. Tinggi puncak kurva.

Ukur tinggi dari titik puncak kurva sepanjang garis tegak lurus hingga berpotongan dengan garis yang menghubungkan kedua kaki dari puncak kurva.

b. Luas daerah puncak kurva

1) Lebar puncak kurva pada pertengahan tinggi puncak kurva x tinggi puncak kurva

2) Gunakan planimeter untuk mengukur daerah puncak kurva.

Mengintegrasikan Recorder

Output dari detektor (dikonversi dari sekarang untuk tegangan) akan dikirim ke perekam mengintegrasikan bahwa plot, toko, dan analisis data. Sebuah kromatogram khas ditunjukkan pada Detektor tegangan (y-axis) diplot sebagai fungsi dari waktu (x-axis). Setiap puncak sesuai dengan komponen yang terpisah.Waktu yang diperlukan untuk suatu puncak yang diberikan kepada muncul setelah injeksi disebut waktu retensi. Jika kondisi kolom konstan, waktu retensi untuk setiap komponen cukup direproduksi dari satu sampel dan injeksi ke yang berikutnya. Identitas masing-masing puncak dapat ditentukan dengan menyuntikkan sampel murni dari masing-masing komponen campuran dan mencatat waktu retensi mereka.

E. Kelebihan dan Kekurangan GC

Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan.

1. Kelebihan Kromatografi Gas

a. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

b. Analisis relatif cepat dan sensitivitasnya tinggi

c. Fase gas dibandingkan dengan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut.

2. Kekurangan Kromatografi Gas

a. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

c. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

D. Aplikasi GC
GC tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang banyak diamati. Analisanya, Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) melakukan suatu program pemantauan kadar pestisida dan tanah, air tanah dan sampel-sampel semacamnya. Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk mengkonsentrasikan analit dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan pengkromatografian ekstrak tersebut.

1. Ekstrak spesimen urin juga sama diuji dengan GLC dalam program penyaringan obat-obatan.

2. Aluminium besi dan tembaga dalam aliase telah ditetapkan dengan melarutkan sampel diikuti dengan ekstraksi logam-logam itu ke dalam larutan trifluoroaseton dalam kloroform yang kemudian dikromatografi.

3. Sangat berperan penting dalam upaya memonitor dan mengendalikan distribusi pencemaran dalam lingkungan,

4. Untuk identifikasi dan pengelompokan pemonitoran gas-gas pernapasan selama anestesia, penelusuran senyawa organik dan organisme hidup pada planet lain.

Sumber Referensi:

Gritter,Roy J. Dkk. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung: Penerbit ITB

Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI-Press

R.A. Day, JT. & AL. Under wood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga

Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: CV. Andi Offset

http://dartintarigan.blogspot.com/2010/04/chromatography-gas13.html

http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html

http://molana88.blogspot.com/2010/11/kromatografi-gasgc.html?zx=c307cc5771fdf17d

http://www.blogpribadi.com/2009/11/kromatografi-gas.html

http://www.idonbiu.com/2009/10/kromatografi-gas.html

Disusun Oleh:

Anugroho, Trimaningsih, Nur Aini

Sekian postingan kali ini dengan judul "Kromatografi Gas". Semoga bermanfaat. Dan jangan lupa klik tombol share media sosial ya sob. Terimakasih dan mohon maaf.